水中碱度和硬度的测定

一、实验目的和要求：

掌握碱度测定方法和硬度测定方法。

验证性实验，实验时数可安排为2学时。

二、实验设备与仪器：

1．仪器：电炉、烘箱

2．玻璃器皿及其它：滴定管、移液管、容量瓶、量筒、三角瓶、表面皿、洗耳球、pH试纸

三、实验前准备工作

1.需配制测定碱度的化学试剂：0.1000mol/L HCl，1mol/L HCl、酚酞指示剂、甲基橙指示剂、2mol/L NaOH、无CO2蒸馏水

2.需配制测硬度的化学试剂：铬黑T指示剂、钙指示剂、pH=10缓冲液、三乙醇胺、Na2S溶液、盐酸羟胺、1mol/L HCl、2mol/LNaOH、10mmol/L EDTA标准溶液等。

四、实验注意事项

1.取水样前，应摇匀水样再取样分析。

2.应同时取测定碱度水样和测定硬度水样，减少结果分析误差。

3.测定硬度时，水样中含Fe3＋、Al3＋、Cu2＋、Pb2＋离子，会干扰硬度测定，可加入掩蔽剂，消除干扰。

4.水样中若含HCO3-、H2CO3较高，终点变色不敏锐，水样可进行酸化并煮沸再滴定。

5.实验学时数为2h。

五、实验原理

1. HCl标准溶液的标定原理：

当定量的Na2CO3与HCl反应到计量点时，有下列关系，

2．连续滴定法测定水中碱度的原理：

用连续法滴定法测定水中碱度的时候，以酚酞为指示剂，用HCl标准溶液滴定至终点时，溶液由红色变无色，HCl用量为Pml；再用甲基橙为指示剂，继续用HCl滴至溶液由黄色变为橙红色，HCl用量为Mml。比较M与P的大小，来判断碱度的种类。当

P＞M M=0 有OH-碱度；

P＞M M≠0 有 OH-和CO32-碱度；

P＜M 有CO32-和HCO3-碱度；

P=M 只有CO32-碱度；

P＜M P=0 只有HCO3-碱度。

3．硬度测定原理：

（1）在pH=10.0的NH3-NH4Cl缓冲溶液中，

（2）在pH＞12，Mg2+以Mg（OH）2形式被掩蔽，加钙指示剂，用EDTA标准溶液滴至溶液由红色变为蓝色，为终点。计算水中Ca2+的量。

六、实验内容

1．水中碱度的测定，即水种所含能够接受质子的物质总量，用连续滴定法测定水中的碱度，首先以酚酞为指示剂，用HCl标准溶液滴定至终点时溶液由红色变无色，HCl用量为Pml；再用甲基橙为指示剂，继续用HCl滴至溶液由黄色变为橙红色，HCl用量为Mml。比较M与P的大小，判断碱度种类。

2．水中硬度的测定，包括水中的总硬度和钙硬度。

七、实验方法与步骤

1．水中碱度测定步骤

(1)．用自来水对酸式滴定管检漏→取少量0.1mol/LHCl洗涤滴定管→用0.1000mol/LHCl加入滴定管，等待滴定。

(2)．取水样：用100ml移液管取2份100.0ml水样→三角瓶，另取100ml无CO2蒸馏水→第三只三角瓶(做空白)，各三角瓶加1～2！酚酞指示剂摇匀。

(3)．滴定：若水样呈红色→用0.1mol/LHCl滴定至无色。记录HCl用量Pml→加甲基橙指示剂→溶液呈黄色→用0.1mol/LHCL继续滴定至淡橙红色为终点。记录HCl用量Mml。

2．水中硬度测定步骤

(1)．总硬度的测定步骤

1)预处理：取50.0ml水样3份→放入三角瓶→加4～6滴1molHCl酸化→加热煮沸去除CO2→冷却至室温→用NaOH或HCl调至中性。

2)加掩蔽剂：加5！盐酸羟胺→加1ml三乙醇胺→加5ml缓冲溶液→加1mlNa2S。

3)滴定：加0.2g铬黑T指示剂（EBT）→水样呈紫红色→用10mmol/L EDTA标准溶液滴定，至蓝色终点→记录EDTA用量VEDTA。

(2)．钙硬度的测定

1)取50ml水样3份→三角瓶→加4～6滴1molHCL→加热煮沸→冷却至室温→用NaOH或HCl调至中性

2)加掩蔽剂：加5滴盐酸羟胺→加1ml三乙醇胺→加1ml 2mol/L NaOH(水样PH=12～13)

3)滴定：加0.2g钙指示剂→水样呈紫红色→用EDTA滴至蓝色终点，记录EDTA用量V2。

八、实验数据整理

1.碱度测定记录

2.硬度测定记录

3.根据实验结果，计算水样中碱度和硬度值；分析水样中可能存在的碱度和硬度类型。